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2016-09-14

氧化镓中金属镓的测定

  溶于甲醇中,测定金属镓。金属镓的测定称取0.1000-0.5000g试样置于聚四氟乙稀坩埚中,在110℃干燥2h,放入干燥器中冷却,备用。在已干燥的聚四氟乙稀烧杯(聚四氟乙烯烧杯和盖在110℃干燥1h,并保存在H

  干燥了15-16h的溴,然后将盛有试样的坩埚放进烧杯中,加盖,一井放入高压釜中,密封后放进110℃烘箱中,加热1h。冷却后,从高压釜中取出坩埚,加热驱溴。坩埚中干涸物转入试管中,坩埚用甲醇洗涤5次,每次2mL。洗液一并转入试管中。试管加塞,振摇2min,然后打开塞,在离心机中离心5min。从试管中取0.5-5mL溶液置于烧杯中,在水浴上加热甲醇。加2.5mLc(HCl)=0.2mol/L,加热至沸,冷却后移入25mL容量瓶中,加2mL10g/L二甲酚橙溶液,以水定容,30min后于波长520nm处光度测定。工作曲线由同样条件用镓标准溶液制备。测得的镓,即为试样金属镓的含量。

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